比表面積測試方法簡介與分類

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比表面測試方法根據(jù)測試思路不同分為吸附法、透氣法和其它方法，透氣法是將待測粉體填裝在透氣管內(nèi)震實(shí)到一定堆積密度，根據(jù)透氣速率不同來確定粉體比表面積大小，比表面測試范圍和精度都很有限；其它比表面積測試方法有粒度估算法、顯微鏡觀測估算法，已很少使用；其中吸附法比較常用且精度相對其它方法較高；

吸附法的思路就是讓一種吸附質(zhì)分子吸附在待測粉末樣品（吸附劑）表面，根據(jù)吸附量的多少來評價待測粉末樣品的比表面大小。根據(jù)吸附質(zhì)的不同，吸附法分為低溫氮吸附法、吸碘法、吸汞法和吸附其它分子方法；較早使用的是后面吸碘法、吸汞法等幾種方法，這幾種方法在不同行業(yè)內(nèi)被使用了較長時間；但由于吸碘法中使用的碘分子直徑很大，不能進(jìn)入許多小孔，測得的比表面積不*，另外碘分子活性較高，對不少粉體不能適用，局限較大；吸汞法又叫壓汞法，使用的吸附質(zhì)--汞有毒，很少使用了，在此不詳述了。吸附其它氣體分子的方法使用也極少。使用zui廣的為以氮分子作為吸附質(zhì)的氮吸附法；氮吸附法由于需要在液氮溫度下進(jìn)行吸附，又叫低溫氮吸附法，這種方法中使用的吸附質(zhì)--氮分子性質(zhì)穩(wěn)定、分子直徑小、安全無毒、來源廣泛，是理想的且是目前主要的吸附法比表面測試吸附質(zhì)。

氮吸附法根據(jù)吸附過程和吸附質(zhì)確定方式的不同又分為動態(tài)色譜法和靜態(tài)法。

動態(tài)色譜法是將待測粉體樣品裝在U型的樣品管內(nèi)，使含有一定比例吸附質(zhì)的混合氣體流過樣品，根據(jù)吸附前后氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子（N₂）的吸附量；

靜態(tài)法根據(jù)確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法；重量法是根據(jù)吸附前后樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子（N₂）的吸附量，由于分辨率低、準(zhǔn)確度差、對設(shè)備要求很高等缺陷已很少使用；容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi)，向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體，根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子（N₂）的吸附量；

動態(tài)色譜法和靜態(tài)法的目的都是確定吸附質(zhì)氣體的吸附量。吸附質(zhì)氣體的吸附量確定后，就可以由該吸附質(zhì)分子的吸附量來計算待測粉體的比表面了。

由吸附量來計算比表面的理論很多，如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統(tǒng)計吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計算方面在大多數(shù)情況下與實(shí)際值吻合較好，被比較廣泛的應(yīng)用于比表面測試，通過BET理論計算得到的比表面又叫BET比表面。統(tǒng)計吸附層厚度法主要用于計算外比表面；

動態(tài)色譜法儀器中有種常用的比表面測試方法，叫固體標(biāo)樣參比法或叫直接對比法，國外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測試的原理是用已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參照，來確定未知待測樣品相對標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附量，從而通過比例運(yùn)算求得待測樣品比表面積。以使用氮吸附BET比表面標(biāo)準(zhǔn)樣品為例，該方法的依據(jù)是有2個：一、BET理論的假設(shè)之一在吸附一層之后的吸附過程中的能量變化相當(dāng)于吸附質(zhì)分子液化熱，也就是和粉體本身無關(guān)；二、在相同氮?dú)夥謮海?/span>5%-30%）、相同液氮溫度條件下，吸附層厚度一致；這就是以此種簡單的方法所得出的比表面值與BET多點(diǎn)法得到的值一致性較好的原因；

動態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法是目前常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言動態(tài)色譜法比較適合測試比表面積，靜態(tài)容量法比較適合孔徑測試。雖然靜態(tài)法具有比表面測試和孔徑測試的功能，但靜態(tài)法由于樣品真空處理耗時較長，吸附平衡過程較慢、易受外界環(huán)境影響等使得測試效率相對動態(tài)色譜法低，測試結(jié)果穩(wěn)定性也較動態(tài)色譜低，所以在比表面測試的效率、分辨率、穩(wěn)定性方面，相對動態(tài)色譜沒有優(yōu)勢；但靜態(tài)法相對于動態(tài)色譜法由于氮?dú)夥謮嚎梢院苋菀椎目刂频?/span>1，所以比較適合做孔徑分析。而動態(tài)色譜法由于是通過濃度變化來測試吸附量，當(dāng)濃度為1時的情況下吸附前后將沒有濃度變化，使得孔徑測試受限。

作者：貝士德儀器科技技術(shù)部  

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