智能型全自動氮吸附比表面儀選型指南
高精度比表面儀應具有如下十項特征:
1、 是否具有程控風熱助脫系統(tǒng)
當樣品在液氮溫度-195.8℃下吸附飽和后要升溫脫附時,需要使溫度迅速升高,使吸附在粉體表面的氮氣迅速脫附出來進入檢測器;高速脫附可以使信號集中,得到尖而銳的脫附峰,有利于提高儀器的靈敏度和分辨率,另外尖而銳的脫附峰可以降低背景噪聲影響,提高儀器測試準確度,尖銳的脫附峰是色譜工作者追求的理想峰形。在之前的半自動化儀器中通常使用人為將液氮杯更換為水杯,利用水大比熱的特性使樣品溫度迅速升高到常溫;但在全自動化儀器中,如果為便自動化而放棄輔助加熱脫附,進行空氣中自然升溫脫附,由于玻璃的導熱系數(shù)很低,升溫緩慢,將使脫附峰矮而寬, 使背景噪聲影響增大,降低靈敏度和分辨率,損失測試精度。程控風熱助脫裝置,全自動程控啟停,風熱時間可根據(jù)樣品脫附快慢設定,保證得到尖銳快速的脫附峰,使出峰時間縮短,脫附峰尖而銳,減少背景誤差。
2、 氮氣分壓檢測控制是通過流量傳感器法還是濃度色譜檢測器法
BET多點法測試中,按BET理論要求氮氣濃度需要從5%調整到30%,氮氣濃度檢測是測試結果準確度的關鍵環(huán)節(jié)。在氮氣濃度測試方面,流量傳感器法是分別測量氮氣和載氣流量的方式來求氮氣濃度。所采用的進口霍林威爾流量傳感器的標稱極限精度是0.1ml/min,對于5ml/min的氮氣流速的測試zui高精度只能達到2%。
色譜濃度傳感器測試氮氣濃度,精度可達到0.1%以上,且不受流速范圍影響;
3、 是否具有程控六通閥標定系統(tǒng);定量管體積是否可程控切換;
六通閥是色譜儀定量的主要標定裝置,有手動六通閥和電動六通閥之分;程控電動六通閥標定系統(tǒng),標定過程軟件全自動控制;
定量管體積程控可選功能;對于不同樣品,比表面從相差可能數(shù)千倍,其吸附氮氣量也就相差懸殊,不能一個體積的定量管來標定所有樣品吸附量。所以對于標定系統(tǒng)應接入不同體積的定量管,可達到更高的度。人工更換不同體積的定量管比較復雜,甚至打開機殼更換。程控定量管切換只需要在軟件中設置接入號,電動切換。
4、 是否具有一體式原位吹掃裝置
分體吹掃爐形式的吹掃方式,樣品吹掃處理時需要安裝在與主機分置的吹掃爐上,處理完畢后拆卸下來再重新安裝在儀器主機上進行測試。一體化吹掃處理系統(tǒng)相對分體吹掃爐具有兩個優(yōu)勢:一是操作方便,只需一次安裝;二是處理效果更好,避免了拆裝樣品管時樣品再次與空氣接觸;(對于部分有機和生物粉體材料,其水份的質量百分含量可能比較大,若超過1%則需要吹掃處理前先進行烘箱干燥后再進行,否則需要吹掃處理后重新稱重;)
5、 是否具有吹掃定時功能
吹掃程序定時,到時停止加熱,聲音提示,此功能使吹掃處理條件統(tǒng)一一致,也使操作者更安心于其他工作,而不必擔心吹掃超時造成處理條件不一致;
6、 是否具有氣體凈化冷阱裝置
比表面測試所使用的高純氮氣和高純氦氣純度一般為99.99%到99.999%,其中0.001%-0.01%的雜質氣體(主要為水分等高沸點易吸附氣體)在低溫吸附時會首先被吸附,從而對吸附氮氣量造成影響;由于色譜法比表面測試中氣體是連續(xù)流過待測樣品,所以樣品表面的水份等氣體雜質會逐漸積累;具體影響見《水份對吸附過程的影響》。冷阱是消除高沸點氣體雜質的有效方式,一般在高要求設備中會配備此裝置;比表面儀配備的冷阱,使本會被樣品吸附的水份等高沸點雜質提前被冷阱捕獲,使得經(jīng)過凈化后的高純氮和高純氦氣體中的水分含量低于10-17Pa,達到超高純氣體狀態(tài);
7、 是否具有檢測器恒溫系統(tǒng)
色譜法比表面儀采用熱導池做檢測器;溫飄是熱導池檢測器的主要誤差成因,一般高精度色譜儀的檢測器都具有復雜的恒溫系統(tǒng)和溫飄抑制消除系統(tǒng),但同時使儀器成本增加;檢測器恒溫裝置前后,可以使零點漂移由1%降低到0.1%,該裝置對測試小比表面積樣品(<10m2/g)效果尤為明顯;
8、 是否具有液氮溫度實時監(jiān)測功能;
比表面測試使用的液氮都是使用單位就近采購,一般都是氣體廠制氧的副產(chǎn)品,其純度不穩(wěn)定性相差較大,使得液氮溫度有±1℃左右的變化;氮氣吸附量對液氮溫度的變化很敏感;另外液氮杜瓦杯內液氮面的高低也對吸附量有影響;液氮溫度監(jiān)測傳感器,可監(jiān)測液氮溫度和杜瓦杯中的液氮量是否充足。
9、 是否具有氣源開關指示與保護裝置;
色譜儀一般都要求操作者在沒有開氣的時候不要打開電源,即“先開氣后開電,先關電后關氣”,否則可能發(fā)生檢測器在沒有通氣的情況下通電而燒壞的危險;而氣源指示與保護裝置則使此危險去除。
10、 儀器參數(shù)是否軟硬件同時顯示;
比表面儀器的主要參數(shù)包括主檢測器電壓、電流、濃度檢測器電壓、電流、主檢測器輸出電壓信號、濃度檢測器輸出信號、信號放大倍數(shù)、液氮溫度等。若儀器具有不但在軟件上檢測顯示外,還在儀器的LCD液晶顯示屏上硬件顯示的功能,即使在電腦沒打開或通訊異常時仍能明確掌握儀器狀態(tài),使得儀器可靠度更高;
另外儀器的機械部分,如電機、脫附風扇、吹掃定時、氣源開關狀態(tài)等都具有硬件指示燈指示工作狀態(tài),復雜設備的各個部分工作正常與否的狀態(tài),在通過軟件顯示的同時,再使硬件指示是必要的;
氣體流量的顯示在有電子傳感器之外,再通過機械轉子流量計顯示,將使流量有無、大小一目了然,更穩(wěn)定可靠。
可靠的現(xiàn)代分析儀器可以只有一個控制按鈕,但顯示屏、指示燈等各部分運行狀態(tài)指示不可??;
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